Sistema de termostatização para aplicação em análise por injeção em fluxo
INTRODUÇÃO
Nas últimas décadas, inúmeros trabalhos envolvendo a técnica de análise por
injeção em fluxo ( FIA ) têm sido publicados na literatura1. Quando é
necessário o controle rigoroso de temperatura em sistemas FIA, este é
geralmente realizado através da imersão da bobina de reação em um banho
termostatizado2-4. Alternativamente, em alguns modelos comerciais de
espectrofotômetros, a opção de termostatizar a cubeta é oferecida5, sendo que
para sistemas destinados à determinação de propriedades físico-químicas, como
por exemplo em medidas de condutividade e de tensão superficial, celas
termostatizadas são utilizadas para permitir o controle da temperatura6. Em
geral, os sistemas usando bobinas de reação termostatizadas, provocam um
aumento do percurso analítico e como conseqüência, um aumento da dispersão e da
pressão hidrodinâmica e uma diminuição da freqüência analítica.
Basicamente, os sistemas apresentados acima são aqueles usados em sistemas de
fluxo. De fato, dependendo do sistema químico em estudo, a aplicação da
termostatização em parte da linha de fluxo ou apenas no detector utilizado pode
não ser satisfatório. A utilização de ambientes climatizados não é adequado
para processos onde há formação de calor, sendo que a completa termostatização
das linhas de fluxo pode ser necessária nas determinações cinéticas ou nas
medidas condutimétricas7-9.
Neste trabalho, é descrito uma linha flexível de fluxo termostatizado, de fácil
construção, que pode ser aplicada em equipamentos de difícil termostatização ou
em qualquer sistema baseado no método de análise por injeção em fluxo.
DESCRIÇÃO DO SISTEMA
A Figura_1 ilustra o adaptador em acrílico, utilizado para a confecção da linha
termostatizada (L). A linha termostatizada contém o tubo condutor de amostra,
em polietileno (P) no interior de um tubo (mangueira) de silicone (S). A água
de um banho circula pela linha através da entrada superior do adaptador (tubo
de silicone vertical), mantendo constante a temperatura no tubo condutor de
amostra. Um tubo de tygon (T) é utilizado na extremidade oposta à da linha e
serve para vedação do adaptador e para conexão com o restante do sistema de
fluxo (bomba peristáltica, detetor, etc).
Utilizando um multímetro comercial, um termopar de coeficiente negativo (NTC)
de 3mm foi calibrado com um termômetro de mercúrio, realizando 12 medidas na
faixa de temperatura entre 8 e 42oC. A Figura_2 representa o sistema de fluxo
montado para avaliar a eficiência da linha termostatizada, através de medidas
de temperatura em T2 e T1. O fluxo da amostra (água destilada) no tubo condutor
foi mantido constante por uma bomba peristáltica em 3,0 mL.min-1. A temperatura
em T2 foi medida com o NTC em experimentos diferentes, com valores de
temperatura em T1, medido com o termômetro de mercúrio, na faixa de 10 a 40oC.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A Figura_3 apresenta o gráfico de temperatura do banho (T1) em função da
resistência do NTC (curva de calibração) e em função da temperatura em T2. A
calibração do NTC, na faixa de temperatura entre 8 e 42oC, apresenta um
coeficiente de correlação igual a 0,9987 (regressão polinomial de ordem 2). É
possível ajustar a temperatura desejada em T2, utilizando a relação
experimental mostrada na Figura_3, fazendo o devido ajuste no seletor de
temperatura do banho. Idealmente, para sistemas de diferentes formas e/ou
dimensões, devem ser determinadas curvas de calibração separadas, para permitir
a otimização do sistema.
A faixa de temperatura, na qual este sistema pode operar, depende do material
empregado na confecção da linha. Usando tubos de PTFE, sistemas que suportam
com segurança até cerca de 95oC, tem sido descritos na literatura4.
Esta linha de fluxo foi aplicada com sucesso na termostatização de um
tensiômetro automático de fluxo, apresentando bons resultados, como descrito na
Tabela_110. Como pode ser observado, os valores de tensão superficial (g)
experimentais e aqueles obtidos da literatura11 em várias temperaturas estão em
excelente concordância. De fato, os valores de g determinados
experimentalmente, se correlacionam linearmente com aqueles da literatura,11
com um coeficiente de correlação linear igual a 0,996.
CONCLUSÕES
Em conclusão, o sistema descrito possibilita uma boa troca de calor entre a
amostra e o banho, como demostrado pelos dados de tensão superficial e pela
correlação de temperaturas descritas na Figura_3. Também apresenta a vantagem
de manter a termostatização ao longo de toda a linha de fluxo, permitindo
trabalhar com diferentes temperaturas em ambientes climatizados.
O sistema é muito versátil, podendo ser utilizado em linhas de fluxo de
quaisquer formas e/ou dimensões, em situações onde a termostatização do
equipamento seja de difícil execução, ou onde seja necessário uma grande
flexibilidade da linha de fluxo10.
